大口徑毛細管柱氣相色譜儀快速測定白酒中的香味成分
利用白酒專用大口徑毛細管柱可以快速測定白酒中的醇類、酯類、有機酸類和醛類等,僅用22min就完成對白酒中22個組分的測定,許多難分離的物質經(jīng)過條件優(yōu)化后均能得到很好的分離,且檢測數(shù)據(jù)的精密度較好。此法分離效率高、分析速度快、靈敏度高。特別是針對DNP填充柱不能分離的有機酸類可以做到快速分離，從而解決了白酒常規(guī)分析不能測酸的問題。
2、試劑
1）內標物質
內標物質乙酸正丁酯為色譜純試劑。
配置方法2%內標溶液:準確吸取色譜純試劑乙酸正丁酯2.00m丨置于100m丨容量瓶中，用60%優(yōu)級乙醇溶液定谷至刻度,搖勾后備用。
3、操作條件
1）色譜分析條件
色譜柱:大口徑毛細管柱(0.53mmx25m)。
柱溫：二階程序升溫，初始溫度40°C,保持5min,以8°C/min升到100C,而后以10C/min升到180C,保持5min。進樣口溫度200C,檢測器溫度200C。
載氣:高純氮,流速：8ml/min,進樣量：1ul。
定量分析:采用配置好的內標溶液和混合標樣，測定相對校正因子，準確吸取10m丨混合標樣,加0.20m2%乙酸正丁酯內標溶液,混合均勻,連續(xù)進混合標樣4次,計算平均定量校正因子；然后準確吸取10m丨酒樣，加入0.20m12%乙酸正丁酯內標溶液,混合均勻,進樣。進樣量：1ul。
2、精密度測定
我們采取對同一樣品在同樣條件下進行重復測定來考察檢測結果的精密度。準確吸取10mL酒樣，加0.20mI2%的乙酸正丁酯內標溶液,混合均勻進樣。結果見表2。從表2可看出，除戊酸的變異系數(shù)6.6%以外,其它組分的變異系數(shù)均在5%以下,說明數(shù)據(jù)的精密度能夠滿足檢測要求。
2、
四、結論
我們利用大口徑毛細管柱分析白酒中的香味組分,分離效率高,分析速度快,靈敏度高。為酒體組合、調味,合理勾兌，提供微量成分的可靠數(shù)據(jù)都起著不可替代的作用。
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