工業(yè)循環(huán)水樣品經(jīng)霧化噴入火焰,鈉離子被熱解離為基態(tài)原子,以鈉共振線330.2nm和589.6nm為分析線,以空氣-乙炔火焰測(cè)定納原子的吸光度。水中各種共存元素及水處理藥劑對(duì)鈉的測(cè)定均不干擾。應(yīng)用標(biāo)準(zhǔn)GB/T 4470 火焰發(fā)射、原子吸收和原子熒光光譜分析法術(shù)語(yǔ)、GB 6682 分析實(shí)驗(yàn)室用水規(guī)格和試驗(yàn)方法及GB 6819 溶解乙炔,本文建立了工業(yè)循環(huán)冷卻水鈉的測(cè)定方法,適用于含鈉20~500mg/L工業(yè)循環(huán)冷卻水中鈉含量的測(cè)定,也適用于各種工業(yè)用水、原水和生活用水中鈉含量的測(cè)定。
1、試劑準(zhǔn)備
鹽酸(GB 622);
鈉標(biāo)準(zhǔn)溶液:稱取在105~110℃烘至恒重的光譜純氯化鈉2.548lg精確至0.0002g,放置100mL燒杯中,加水溶解,轉(zhuǎn)移至1000mL容量瓶中,用水稀釋至刻度搖勻,此標(biāo)準(zhǔn)溶液1.00mL含鈉1.00mg。
原子吸收光譜儀應(yīng)配有鈉空心陰極燈,
空氣-乙炔預(yù)混合燃燒器,
打印機(jī)或記錄儀。所用原子吸收光譜儀均應(yīng)達(dá)到下列指標(biāo):
在測(cè)量循環(huán)冷卻水樣品中,鈉的檢出限應(yīng)小于0.4mg/L;
工作曲線上部20%濃度范圍內(nèi)的斜率與下部20%濃度范圍內(nèi)斜率之比值應(yīng)不小于0.7;
工作曲線中濃度高的標(biāo)準(zhǔn)溶液的10次吸光度的標(biāo)準(zhǔn)偏差,應(yīng)不超過(guò)其平均吸光度的1.5%;濃度低的標(biāo)準(zhǔn)溶液(不是零濃度溶液)的10次吸光度的標(biāo)準(zhǔn)偏差,應(yīng)不超過(guò)濃度高的標(biāo)準(zhǔn)溶液平均吸光度的0.5%。
按照儀器說(shuō)明書提提供的條件,調(diào)節(jié)波長(zhǎng)330.2nm或589.6nm,調(diào)試燈電流、通帶、積分時(shí)間、火焰條件、背景扣除等。儀器開機(jī)點(diǎn)火后需穩(wěn)定5~10min方能進(jìn)行測(cè)定。
試樣的制備取現(xiàn)場(chǎng)循環(huán)冷卻水樣品約500mL,加入鹽酸(5.1)酸化至pH1左右(每升水樣加入8.0mL鹽酸)。當(dāng)水樣中懸浮物較多時(shí),需用中速定量濾紙過(guò)濾,濾液貯于聚乙烯塑料瓶中。該試樣品可放置2周。
試樣的測(cè)定按標(biāo)準(zhǔn)曲線的制作中同等儀器條件,以水為空白調(diào)零,測(cè)定試樣(8.1)的吸光度,若水樣中鈉含量大于200mg/L,可稀釋后測(cè)定,若水樣中鈉含量小于20mg/L時(shí),按附錄B測(cè)定。
X=P·f ……………………………………(1)
P---從標(biāo)準(zhǔn)曲線中查得鈉的濃度,mg/L;
實(shí)驗(yàn)室之間分析結(jié)果差值不應(yīng)大于表1所列允許差。表1 mg/L
20~100≤1.0
>650≤4.0四、原子吸收光譜儀對(duì)工業(yè)循環(huán)冷卻水中鈉含量的測(cè)定方法安全事項(xiàng)
兩種氣源離儀器適當(dāng)距離;
使用乙炔氣為燃?xì)鈺r(shí),乙炔鋼瓶?jī)?nèi)含有丙酮和硅藻土等填料,當(dāng)壓力低于0.5MPa時(shí)應(yīng)更換鋼瓶,防止瓶?jī)?nèi)丙酮等物會(huì)沿管道流進(jìn)火焰,造成火焰燃燒不穩(wěn)定,噪音增大。