一、原子吸收光譜儀對(duì)工業(yè)循環(huán)冷卻水中鈉含量的測(cè)定方法概述
工業(yè)循環(huán)水樣品經(jīng)霧化噴入火焰，鈉離子被熱解離為基態(tài)原子，以鈉共振線(xiàn)330.2nm和589.6nm為分析線(xiàn)，以空氣-乙炔火焰測(cè)定納原子的吸光度。水中各種共存元素及水處理藥劑對(duì)鈉的測(cè)定均不干擾。應(yīng)用標(biāo)準(zhǔn)GB/T 4470 火焰發(fā)射、原子吸收和原子熒光光譜分析法術(shù)語(yǔ)、GB 6682 分析實(shí)驗(yàn)室用水規(guī)格和試驗(yàn)方法及GB 6819 溶解乙炔，本文建立了工業(yè)循環(huán)冷卻水鈉的測(cè)定方法，適用于含鈉20～500mg/L工業(yè)循環(huán)冷卻水中鈉含量的測(cè)定，也適用于各種工業(yè)用水、原水和生活用水中鈉含量的測(cè)定。
二、 原子吸收光譜儀對(duì)工業(yè)循環(huán)冷卻水中鈉含量的測(cè)定試劑和材料準(zhǔn)備
1、試劑準(zhǔn)備
本試驗(yàn)所用水應(yīng)符合GB 6682中二級(jí)或三級(jí)用水規(guī)格。所用試劑在沒(méi)有注明其他要求時(shí)均指分析純?cè)噭Ｔ囼?yàn)中所用乙炔氣應(yīng)符合GB6819之規(guī)定。
鹽酸（GB 622）；
氯化鈉標(biāo)準(zhǔn)溶液；
鈉標(biāo)準(zhǔn)溶液：稱(chēng)取在105～110℃烘至恒重的光譜純氯化鈉2.548lg精確至0.0002g，放置100mL燒杯中，加水溶解，轉(zhuǎn)移至1000mL容量瓶中，用水稀釋至刻度搖勻，此標(biāo)準(zhǔn)溶液1.00mL含鈉1.00mg。
2、儀器準(zhǔn)備
原子吸收光譜儀應(yīng)配有鈉空心陰極燈，
WNA-1型金屬套玻璃高效霧化器，
空氣-乙炔預(yù)混合燃燒器，
背景扣除校正器（本標(biāo)準(zhǔn)推薦使用連續(xù)光譜氘燈扣除背景）
打印機(jī)或記錄儀。所用原子吸收光譜儀均應(yīng)達(dá)到下列指標(biāo)：
3、檢出限
在測(cè)量循環(huán)冷卻水樣品中，鈉的檢出限應(yīng)小于0.4mg/L；
4、工作曲線(xiàn)線(xiàn)性
工作曲線(xiàn)上部20%濃度范圍內(nèi)的斜率與下部20%濃度范圍內(nèi)斜率之比值應(yīng)不小于0.7；
5、精密度要求
工作曲線(xiàn)中濃度的標(biāo)準(zhǔn)溶液的10次吸光度的標(biāo)準(zhǔn)偏差，應(yīng)不超過(guò)其平均吸光度的1.5%；濃度的標(biāo)準(zhǔn)溶液（不是零濃度溶液）的10次吸光度的標(biāo)準(zhǔn)偏差，應(yīng)不超過(guò)濃度的標(biāo)準(zhǔn)溶液平均吸光度的0.5%。
6、工作條件的選擇
按照儀器說(shuō)明書(shū)提提供的條件，調(diào)節(jié)波長(zhǎng)330.2nm或589.6nm，調(diào)試燈電流、通帶、積分時(shí)間、火焰條件、背景扣除等。儀器開(kāi)機(jī)點(diǎn)火后需穩(wěn)定5～10min方能進(jìn)行測(cè)定。
三、原子吸收光譜儀對(duì)工業(yè)循環(huán)冷卻水中鈉含量的測(cè)定方法測(cè)定步驟
試樣的制備取現(xiàn)場(chǎng)循環(huán)冷卻水樣品約500mL，加入鹽酸（5.1）酸化至pH1左右（每升水樣加入8.0mL鹽酸）。當(dāng)水樣中懸浮物較多時(shí)，需用中速定量濾紙過(guò)濾，濾液貯于聚乙烯塑料瓶中。該試樣品可放置2周。
標(biāo)準(zhǔn)曲線(xiàn)的制作：準(zhǔn)確移取鈉標(biāo)準(zhǔn)溶液（5.2.1）0.00、2.50、5.00、7.50、10.0mL，分別置于50.0mL容量瓶中，加水稀釋至刻度搖勻。此標(biāo)準(zhǔn)系列濃度為0.00、50.0、100.0、150.0、200.0mg/L，在波長(zhǎng)為330.2nm處，調(diào)節(jié)儀器為工作狀態(tài)，以水調(diào)零，以測(cè)定的吸光度為縱坐標(biāo)，相對(duì)應(yīng)的鈉含量mg/L為橫坐標(biāo)，繪制出標(biāo)準(zhǔn)曲線(xiàn)。
試樣的測(cè)定按標(biāo)準(zhǔn)曲線(xiàn)的制作中同等儀器條件，以水為空白調(diào)零，測(cè)定試樣（8.1）的吸光度，若水樣中鈉含量大于200mg/L，可稀釋后測(cè)定，若水樣中鈉含量小于20mg/L時(shí)，按附錄B測(cè)定。
8.4 分析結(jié)果的表述以鈉離子質(zhì)量濃度表示的鈉含量X（mg/L）按式（1）計(jì)算：
X=P·f ……………………………………（1）
式中：
P---從標(biāo)準(zhǔn)曲線(xiàn)中查得鈉的濃度，mg/L；
f---酸化后試樣的體積（mL）與所取水樣體積（mL）之比（見(jiàn)8.1）。
允許差
實(shí)驗(yàn)室之間分析結(jié)果差值不應(yīng)大于表1所列允許差。表1 mg/L
鈉 含 量允 許 差
20～100≤1.0
100～500≤2.0
>650≤4.0
四、原子吸收光譜儀對(duì)工業(yè)循環(huán)冷卻水中鈉含量的測(cè)定方法安全事項(xiàng)
儀器的燃燒器上方要按裝排風(fēng)裝置；
兩種氣源離儀器適當(dāng)距離；
經(jīng)常檢查管道，防止氣體泄漏，嚴(yán)格遵守有關(guān)操作規(guī)程；
使用乙炔氣為燃?xì)鈺r(shí)，乙炔鋼瓶?jī)?nèi)含有丙酮和硅藻土等填料，當(dāng)壓力低于0.5MPa時(shí)應(yīng)更換鋼瓶，防止瓶?jī)?nèi)丙酮等物會(huì)沿管道流進(jìn)火焰，造成火焰燃燒不穩(wěn)定，噪音增大。
